TUGAS KIMIA
ANALITIK III
HASIL
SPEKTROSKOPI IR DAN UV/VIS DARI SENYAWA X
KELOMPOK 2:
ARIF KURNIAWAN
CHINDY O. CIBY
FRILITA
TAKASIHAENG
I DEWA M.
KRESNA
INTAN RAWUNG
IRIANTY
MALAGAPI
JUNOFAN DF.
GENGGONG
LEIDY M.
KAPARANG
NURLEILI M.
ALI
SELVI BINAMBUNI
WILCE KUENDO
YANA SAMBEKA
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS
MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
NEGERI MANADO
2011
SIFAT-SIFAT KIMIA SPEKTROSKOPI UV/VIS
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri
sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh
mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan
panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299–149 kJ/mol.
Elektron pada
keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi terendah disebut
keadaan dasar (ground-state). Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat
elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi
lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.
Cahaya yang
diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia.
Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut
warna komplementer. Misalnya
suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari spektrum sinar
tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang
terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel
berikut.
Panjang gelombang (nm)
|
Warna warna yang diserap
|
Warna komplementer (warna yang terlihat)
|
400 – 435
|
Ungu
|
Hijau kekuningan
|
435 – 480
|
Biru
|
Kuning
|
480 – 490
|
Biru kehijauan
|
Jingga
|
490 – 500
|
Hijau kebiruan
|
Merah
|
500 – 560
|
Hijau
|
Ungu kemerahan
|
560 – 580
|
Hijau kekuningan
|
Ungu
|
580 – 595
|
Kuning
|
Biru
|
595 – 610
|
Jingga
|
Biru kehijauan
|
610 – 800
|
Merah
|
Hijau kebiruan
|
Pada spektrofotometer
sinar tampak, sumber cahaya biasanya menggunakan lampu tungsten yang sering
disebut lampu wolfram. Wolfram
merupakan salah satu unsur kimia, dalam tabel periodik unsur wolfram termasuk
golongan unsur transisi tepatnya golongan VIB atau golongan 6 dengan simbol W
dan nomor atom 74. Wolfram digunakan sebagai lampu pada spektrofotometri tidak
terlepas dari sifatnya yang memiliki titik didih yang sangat tinggi yakni 5930
°C.
Panjang gelombang yang
digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang gelombang dimana suatu zat
memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut λmaks. Hal ini
disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang sama, maka
data yang diperoleh makin akurat atau kesalahan yang muncul makin kecil.
Berdasarkan hukum Beer
absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena b atau l harganya
1 cm dapat diabaikan dan ε merupakan suatu tetapan. Artinya
konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi,
begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin
rendah. (Hukum Lamber-Beer dan syarat peralatan yang digunakan agar terpenuhi
hukum Lambert-Beer.
Hubungan antara absorbansi
terhadap konsentrasi akan linear (A≈C) apabila nilai absorbansi larutan antara
0,2-0,8 (0,2 ≤ A ≥ 0,8) atau sering disebut sebagai daerah berlaku hukum
Lambert-Beer. Jika absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan
absorbansi tidak linear lagi.
Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs
konsentrasi tidak linear:
- Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan
penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan
dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
- Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas
atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
- Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi
sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan
konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui
pengenceran atau pemekatan).
Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri
sinar tampak adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak
berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna
disebut juga metode kolorimetri.
Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus
dijadikan berwarna dengan cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Dikatakan
spesifik karena hanya bereaksi dengan spesi yang akan dianalisis. Reagen ini
disebut reagen pembentuk warna (chromogenik reagent).
Berikut adalah sifat-sifat yang harus dimiliki oleh reagen pembentuk warna:
- Kestabilan dalam larutan. Pereaksi-pereaksi yang berubah sifatnya
dalam waktu beberapa jam, dapat menyebabkan timbulnya semacam cendawan
bila disimpan. Oleh sebab itu harus dibuat baru dan kurva kalibarasi yang
baru harus dibuat saat setiap kali analisis.
- Pembentukan warna yang dianalisis harus cepat.
- Reaksi dengan komponen yang dianalisa harus berlangsung secara
stoikiometrik.
- Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam spektrum dimana
dilakukan pengukuran.
- Pereaksi harus selektif dan spesifik (khas) untuk komponen yang
dianalisa, sehingga warna yang terjadi benar-benar merupakan ukuran bagi
komponen tersebut saja.
- Tidak boleh ada gangguan-gangguan dari komponen-komponen lain dalam
larutan yang dapat mengubah zat pereaksi atau komponen komponen yang
dianalisa menjadi suatu bentuk atau kompleks yang tidak berwarna, sehingga
pembentukan warna yang dikehandaki tidak sempurna.
- Pereaksi yang dipakai harus dapat menimbulkan hasil reaksi berwarna
yang dikehendaki dengan komponen yang dianalisa, dalam pelarut yang
dipakai.
Setelah ditambahkan reagen atau zat pembentuk warna
maka larutan tersebut harus memiliki lima sifat di bawah ini:
1.
Kestabilan warna yang cukup lama guna memungkinkan
pengukuran absorbansi dengan teliti. Ketidakstabilan, yang mengakibatkan
menyusutnya warna larutan (fading), disebabkan oleh oksidasi oleh udara,
penguraian secara fotokimia, pengaruh keasaman, suhu dan jenis pelarut. Namun
kadang-kadang dengan mengubah kondisi larutan dapat diperoleh kestabilan yang
lebih baik.
2.
Warna larutan yang akan diukur harus mempunyai
intensitas yang cukup tinggi (warna harus cukup tua) yang berarti bahwa
absortivitas molarnya (ε) besar. Hal ini dapat dikontrol dengan mengubah
pelarutnya. Dalam hal ini dengan memilih pereaksi yang memiliki kepekaan yang
cukup tinggi.
3.
Warna larutan yang diukur sebaiknya bebas daripada
pengaruh variasi-variasi kecil kecil dalam nilai pH, suhu maupun
kondisis-kondisi yang lain.
4.
Hasil reaksi yang berwarna ini harus larut dalam
pelarut yang dipakai.
5.
Sistem yang berwarna ini harus memenuhi Hukum
Lambert-Beer.
Menentukan
konsentrasi sampel dengan cara kurva kalibrasi
Konsentrasi
sampel dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan rumus yang diturunkan dari
hukum lambert beer (A= a . b . c atau A = ε . b . c). Namun ada cara lain yang
dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu
larutan yakni dengan cara kurva kalibarasi. Cara ini
sebenarnya masih tetap bertumpu pada hukum Lambert-Beer yakni absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi.
Langkah-langkah yang perlu dilakukan dalam penentuan konsentrasi zat dengan kurva
kalibarasi:
1.
Maching kuvet : mencari dua buah kuvet yang memiliki
absorbansi atau transmitansi sama atau hampir sama. Dua buah kuvet inilah yang
akan digunakan untuk analisis, satu untuk blanko, satu untuk sampel. Dalam
melakukan analisis Maching kuvet harus dilakukan agar kesalahannya makin kecil.
2.
Membuat larutan standar pada berbagai konsentrasi.
Larutan standar yaitu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti.
Konsentrasi larutan standar dibuat dari yang lebih kecil sampai lebih besar dari
konsentrasi analit yang diperkirakan.
3.
Ambilah salah satu larutan standar, kemudian ukur pada
berbagai panjang gelombang. Hal ini dilakukan untuk mengetahui pada panjang
gelombang berapa, absorbansi yang dihasilkan paling besar. Panjang gelombang
yang menghasilkan absorbansi paling besar atau paling tinggi disebut panjang
gelombang maksimum (lmaks).
4.
Ukurlah absorbansi semua larutan standar yang telah
dibuat pada panjang gelombang maksimum.
5.
Catat absorbansi yang dihasilkan dari semua larutan
standar, kemudian alurkan pada grafik absorbansi vs konsentrasi sehingga
diperoleh suatu kurva yang disebutkurva kalibarasi. Dari
hukum Lambart-Beer jika absorbansi yang dihasilkan berkisar antara 0,2-0,8 maka
grafik akan berbentuk garis lurus, namun hal ini tidak dapat dipastikan.
6.
Ukurlah absorbansi larutan yang belum diketahui
konsentrasinya. Setelah diperoleh absorbansinya, masukan nilai tersebut pada
grafik yang diperoleh pada langkah 5.
Spektroskopi
infra merah digunakan secara luas untuk analisis secara kualitatif dan analisis
secara kuantitatif. Penggunaan yang paling penting dari spektroskopi infra
merah adalah untuk identifikasi senyawa organic, karena spektrumnya sangat
kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah
dari senyawa organic mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik, artinya
kemungkinan bahwa dua senyawa mempunyai spectrum yang sama adalah sangat kecil,
kecuali senyawa isomer optic.
Spektrum
infra merah terletak pada daerah dengan penjang gelombang dari 780 nm –
1.000.000 nm (0,78 – 1000 mm), atau bilangan gelombang dari 1200 – 10 cm-1.
Dilihat dari panjang gelombang dan dari segi aplikasinya, maka spectrum IR
dibagi dalam tiga daerah yaitu infra merah dekat, pertengahan, dan infra merah
jauh. Daerah infra merah yang digunakan untuk keperluan analisis kimia adalah
pada daerah sekitar 4000 – 670 cm-1 atau 2,5 – 15 mm. Tabel berikut menyajikan
daerah spektra infra merah.
Tabel Daerah spectra infra merah
Daerah IR
|
Panjang Gelombang (mm)
|
Bilangan Gelombang (cm-1)
|
Frekuensi
(Hz)
|
Dekat
|
0,78 – 2,5
|
12800 – 4000
|
3,8.1014 – 1,2.1014
|
Pertengahan
|
2,5 – 50
|
4000 – 200
|
1,2.1014 – 6,0.1012
|
Jauh
|
50 – 1000
|
200 – 10
|
6,0.1012 – 3,0.1011
|
Plot antara transmitansi terhadap bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan spectrum infra merah, yang merupakan spectrum berupa puncak-puncak yang tajam dengan frekuensi tertentu yang dihasilkan dari suatu senyawa organic dengan gugus fungsi tertentu. Karena pada dasarnya spektroskopi infra merah digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa organik.
Instrumentasi Spektroskopi Infra Merah
Komponen-komponen
dalam instrumentasi spektroskopi infra merah meliputi: (1) Sumber radiasi; (2)
Tempat sampel; (3) Monokromator; (4) Detektor; dan (5) Rekorder. Terdapat dua
macam spektroskopi infra merah yaitu spektroskopi infra merah dengan berkas tunggal
(single-beam), dan spektroskopi infra merah berkas ganda (double-beam). Gambar
berikut menyajikan spektroskopi infra merah dengan berkas ganda.
1.
Sumber radiasi
Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu
sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber
radiasi yang biasa digunakan adalah Nernst Glower, Globar, dan kawat nikrom. Nernst
Glower merupakan campuran oksida dari zirkom (Zr) dan Yitrium (Y) yaitu berupa
senyawa ZrO2 dan Y2O3 atau campuran oksida thorium (Th) dan Cerium (Ce). Nernst
Glower ini berupa silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik.
Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 mm atau
bilangan gelombang 7100 cm-1. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC)
dengan ukuran diameter sekitar 5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar
pada panjang gelombang 1,8 – 2,0 mm atau pada bilangan gelombang 5500 – 5000
cm-1. Kawat NIkrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kaawat nikhrom
berbentuk spiral dan mempunyai identitas radiasi yang lebih rendah dari Nernst
Glower dan Globar tetapi mempunyai umur yang lebih panjang.
2.
Tempat sampel
Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel.
Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengaan lebar sel atau panjang berkas
radiasi 40 mm. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya
cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. Tempat
sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas
radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) diantara dua
keeping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang
biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluoride (CaF2), dan
kalsium iodide (CaI2). Dapat juga dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke
dalam sel larutan. Wadah sampel untuk larutan disebut sel larutan. Sampel
dilarutkan ke dalam pelarut organic dengan konsentrasi 1 – 5%. Pelarut organic
yang biasa dipakai adalah karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfide (CS2)
dan kloroform (CHCl3). Wadah sampel untuk sampel padat mempunyai panjang berkas
radiasi kurang dari 1 mm. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal
KBr (0,1 – 2,0 % berdasarkan berat) sehingga merata, kemudian ditekan (sekitar
8 ton) sampai diperoleh pellet atau pil tipis. Bentuk pasta dibuat dengan
mencampur sampel dan setets bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan
antara dua keeping NaCl yang transparan terhadap radiasi infra merah. Bahan
pasta yang biasa digunakan adalah paraffin cair. Lapis tipis dibuat dengan
meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan
NaCl dan dibiarkan sampai menguap.
3.
Monokhromator
Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat
digunakan filter, prisma atau grating. Seperti alat spektroskopi pada gambar di
atas, berkas radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian
melewati blanko (referece). Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung
kembali dan keemudian dilewatkan ke dalam monokhromator. Filter biasa dgunakan
untuk tujuan analisis kuantitatif, sebagai contoh dengan panjang gelombang 9,0
mm untuk penentuan asetaldehida. Filter dengan panjang gelombang 13,4 mm untuk
penentuan 0-diklorobenzena, dan filter dengan panjang gelombang 4,5 mm untuk
penentuan dinitrogen oksida. Ada juga filter yang mempunyai panjang gelombang
pada kisaran antara 2,5 sampai dengan 4,5 mm; 4,5 sampai dengan 8,0 mm, dan 8,0
sampai dengan 14,5 mm. Prisma yang terbuat dari kuasa digunakan untuk daerah
infra merah dekat (0,8 sampai dengan 3,0 mm). Prisma yang paling umum digunakan
adalah terbuat dari Kristal natrium klorida dengan daerah frekuensi 2000 sampai
670 cm-1 (atau 5 – 15 mm). Contoh prisma lainnya adalah Kristal kalium bromide
dan cesium bromide yang sesuai untuk daerah spectrum infra merah jauh yaitu
pada kisaran 15 – 40 mm. Kristal LiF juga dapat digunakan untuk daerah spectrum
infra merah dekat yaitu pada panjang gelombang antara 1 – 5 mm. Grating umumnya
memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Biasanya grating dibuat dari
gelas atau plastic yang dilapisi dengan aluminium.
4.
Detektor
Setelah radiasi infra merah melewati monokhromator,
kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin dan akhirnya ditangkap oleh
detector. Detektor pada spectrometer infra merah merupakan alat ayang bisa
mengukur atau mendeteksi energy radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan
jenis detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah
lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energy foton infra merah juga
rendah. Akibatnya signal dari detector infra merah keecil sehingga dalam
pengukurannya harus diperkuat.
Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer infra merah adalah thermocouple. Detektor thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus yang terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimony (Sb) dan bismuth (Bi). Energi radiasi infra merah akan menyebabkan terjadinya pemanasan pada salah satu kawat dan panasnya ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik yang dihasilkan dari kedua kawat. Bolometer merupakan semacam thermometer resistans yang terbuat dari kawat platina atau nikel. Dalam hal ini akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam.
Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer infra merah adalah thermocouple. Detektor thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus yang terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimony (Sb) dan bismuth (Bi). Energi radiasi infra merah akan menyebabkan terjadinya pemanasan pada salah satu kawat dan panasnya ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik yang dihasilkan dari kedua kawat. Bolometer merupakan semacam thermometer resistans yang terbuat dari kawat platina atau nikel. Dalam hal ini akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam.
5.
Rekorder
Signal yang dihasilkan dari detector kemudian direkam
sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak serapan. Spektrum
infra merah ini menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau
bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi
(cm-1) atau panjang gelombang (mm) atau bilangan gelombang (cm-1), dan sebagai
ordinat adalah transmitan (%) atau absorban. Cara Penanganan Cuplikan
Penanganan cuplikan tergantung pada wujud cuplikan gas, cair atau padatan.
Penanganan cuplikan tergantung pada wujud cuplikan gas, cair atau padatan.
a.
Gas
Dimasukkan dalam sel gas, yang menghadap langsung ke
sumber sinar IR. Wadah (sel gas) tidak menyerap sinar pada gelombang IR.
b.
Cairan
Cairan diteteskan pada pelat NaCl berupa film tipis,
dan bila larutannya berair harus cepat-cepat dikeringkan agar pelat NaCl tidak
rusak. Namun untuk larutan berair biasanya digunakan pelat CsI dan CaF2.
Pelarut organic yang umumnya digunakan adalah yang tidak mengandung gugus
fungsi utama agar jangan mengganggu analisa seperti toluene, heksana,
kloroform, dll.
c.
Padatan
Ada tiga cara untuk menangani cuplikan padatan
-
Pelet Kbr
Menumbuk
cuplikan (0,1 – 2,0 %) dengan KBr kemudian ditekan dalam setakan hingga membentuk
pellet KBr.
-
Mull atau Pasta
Mencampur
cuplikan dengan minyak pasta kemudian dilapiskan pada dua keeping NaCl.
-
Lapisan tipis
Padatan
dilarutkan dalam pelarut yang “volatile” kemudian diteteskan pada peleet NaCl. Bila
pelarut sudah menguap maka akan diperoleh lapisan tipis pada pelat.
Langkah-langkah dalam
Mengidentifikasi Spektrum Infra Merah
Untuk memudahkan dalam menginterpretasi dari spectra infra merah,
langkah-langkah yang digunakan sebagai pedoman adalah sebagai berikut:
-
Tahap 1
Lihat
puncak absorban dari gugus karbonil (C = O) pada kisaran 1600 – 1800 cm-1.
-
Tahap 2
Bila
ada gugus karbonil, maka lanjutkan periksa:
1. Asam karboksilat (OH) pada 1500 – 3000 cm-1
(sedang)
2.
Amida (NH) pada frekuensi 3100 – 3500 cm-1 (sedang)
3.
Ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)
4.
Aldehida (CH) pada frekuensi 2700 – 2800 cm-1 (lemah)
dan 2800 – 2900 cm-1 (lemah)
5.
Anhidrida (C = O) pada frekuensi 1760 cm-1 (tajam) dan
1810 cm-1 (tajam)
6.
Keton
Keton alifatik mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1, dan metal keton memberikan serapan kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1.
Keton alifatik mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1, dan metal keton memberikan serapan kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1.
-
Tahap 3
Bila
tidak ada gugus karbonil, maka periksa gugus alcohol (OH) pada frekuensi 3300 –
3600 cm-1 (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 3500 cm-1, dan gugus ester
(C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)
-
Tahap 4
Ikatan
rangkap dua, mula-mula periksa gugus alkena (C = C) pada frekuensi 1600 – 1680
cm-1 (sedang), kemudian gugus aromatic (C = C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1
(sedang).
-
Tahap 5
Ikatan
rangkap tiga, pertama periksa nitril (C º N) pada frekuensi 2240 – 2260 cm-1
(sedang-tajam), dan gugus alkuna (C º C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1
(lemah-tajam)
-
Tahap 6
Periksa
adanya gugus nitro (R – NO2) yang mempunyai dua puncak serapan tajam yaitu pada
frekuensi 1500 – 1600 cm-1 dan 1300 – 1390 cm-1.
-
Tahap 7
Bila
tidak ada semua gugus fungsional tersebut di atas, periksa adanya hidrokarbon
dengan puncak serapan pada frekuensi sekitar 3000 cm-1.
JALANNYA IDENTIFIKASI SENYAWA X
Uji gugus fungsi dengan FTIR menggunakan ± 1mg isolat yang digerus
dengan 300 mg kalium bromid IR P. Uji spektrofotometer dengan
spektrofotometri UV-Vis. menggunakan sejumlah ± 1 mg isolate dilarutkan dalam
1-2 ml etanol 95% dan dianalisis menggunakan ultraviolet sinar tampak untuk
mengetahui λmaks. Senyawa. Efek hipsokromik, batokromik,hipokromik atau
hiperkromik dari senyawa diamati dalam larutan asam HCl 0,1 N dan larutan basa
NaOH 0,1 N.
HASIL SPEKTROGRAM
KESIMPULAN
Data spektrum UV-Vis dalam larutan asam HCl 0,1 N dan basa NaOH 0,1 N
seperti terlihat pada Gambar 3. dan Gambar 4. menunjukkan adanya serapan pada
panjang gelombang 220, 240 dan 290 nm. Data spektrum IR dari isolat K dapat
dilihat pada Gambar 5.
Data spektrum UV-Vis. (Gambar 3. & Gambar 4.) menunjukkan adanya
serapan pada 220, 240 dan 290 nm. Nilai serapan ini menggambarkan sistem
aromatis dalam senyawa. Spektrum senyawa juga menunjukkan terjadinya pergeseran
batokromik bila ditambahkan basa dan pegeseran hipokromik bila ditambahkan asam.
Dari literatur diketahui bahwa spectrum UV-Vis. golongan senyawa lignin memberikan
serapan khas pada 210, 230 dan 280 nm dengan pita pergeseran batokromik dan
hipokromik yang sama dengan isolat.
Hasil spektroskopi spektrum IR (Gambar 5.) menunjukkan adanya pita serapan
lebar pada bilangan gelombang 3600 – 3450 cm-1 yang jelas khas
sebagai suatu vibrasi dari gugus OH. Pita serapan pada 1650 cm-1
menunjukkan vibrasi lain dari adanya sistem aromatis yang juga terlihat pada
pita serapan 1597 cm-1. Pita serapan kuat pada 850 cm-1
menunjukkan suatu disubstitusi aromatis pada posisi para sedangkan pita serapan
pada 1138 dan 1062 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi dari ikatan
C-O-C.
DAFTAR PUSTAKA
Tidak ada komentar:
Posting Komentar
Jangan lupa di follow and coment ya Gan ... :)