TUGAS KIMIA ANALITIK III HASIL SPEKTROSKOPI IR DAN UV/VIS DARI SENYAWA X

Semoga Bermanfaat

TUGAS KIMIA ANALITIK III

HASIL SPEKTROSKOPI IR DAN UV/VIS DARI SENYAWA X

KELOMPOK 2:

ARIF KURNIAWAN

CHINDY O. CIBY

FRILITA TAKASIHAENG

I DEWA M. KRESNA

INTAN RAWUNG

IRIANTY MALAGAPI

JUNOFAN DF. GENGGONG

LEIDY M. KAPARANG

NURLEILI M. ALI

SELVI BINAMBUNI

WILCE KUENDO

YANA SAMBEKA

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MANADO

2011

SIFAT-SIFAT KIMIA SPEKTROSKOPI UV/VIS

Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299–149 kJ/mol.

          Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar (ground-state). Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.

           Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut.

Panjang gelombang (nm)	Warna warna yang diserap	Warna komplementer (warna yang terlihat)
400 – 435	Ungu	Hijau kekuningan
435 – 480	Biru	Kuning
480 – 490	Biru kehijauan	Jingga
490 – 500	Hijau kebiruan	Merah
500 – 560	Hijau	Ungu kemerahan
560 – 580	Hijau kekuningan	Ungu
580 – 595	Kuning	Biru
595 – 610	Jingga	Biru kehijauan
610 – 800	Merah	Hijau kebiruan

         Pada spektrofotometer sinar tampak, sumber cahaya biasanya menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram. Wolfram merupakan salah satu unsur kimia, dalam tabel periodik unsur wolfram termasuk golongan unsur transisi tepatnya golongan VIB atau golongan 6 dengan simbol W dan nomor atom 74. Wolfram digunakan sebagai lampu pada spektrofotometri tidak terlepas dari sifatnya yang memiliki titik didih yang sangat tinggi yakni 5930 °C.

        Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut λ_maks. Hal ini disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang sama, maka data yang diperoleh makin akurat atau kesalahan yang muncul makin kecil.

        Berdasarkan hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena b atau l harganya 1 cm dapat diabaikan dan ε merupakan suatu tetapan. Artinya konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. (Hukum Lamber-Beer dan syarat peralatan yang digunakan agar terpenuhi hukum Lambert-Beer.

     Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear (A≈C) apabila nilai absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 ≤ A ≥ 0,8) atau sering disebut sebagai daerah berlaku hukum Lambert-Beer. Jika absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan absorbansi tidak linear lagi.

Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri.

Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Dikatakan spesifik karena hanya bereaksi dengan spesi yang akan dianalisis. Reagen ini disebut reagen pembentuk warna (chromogenik reagent). Berikut adalah sifat-sifat yang harus dimiliki oleh reagen pembentuk warna:

1. Kestabilan dalam larutan. Pereaksi-pereaksi yang berubah sifatnya dalam waktu beberapa jam, dapat menyebabkan timbulnya semacam cendawan bila disimpan. Oleh sebab itu harus dibuat baru dan kurva kalibarasi yang baru harus dibuat saat setiap kali analisis.
2. Pembentukan warna yang dianalisis harus cepat.
3. Reaksi dengan komponen yang dianalisa harus berlangsung secara stoikiometrik.
4. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam spektrum dimana dilakukan pengukuran.
5. Pereaksi harus selektif dan spesifik (khas) untuk komponen yang dianalisa, sehingga warna yang terjadi benar-benar merupakan ukuran bagi komponen tersebut saja.
6. Tidak boleh ada gangguan-gangguan dari komponen-komponen lain dalam larutan yang dapat mengubah zat pereaksi atau komponen komponen yang dianalisa menjadi suatu bentuk atau kompleks yang tidak berwarna, sehingga pembentukan warna yang dikehandaki tidak sempurna.
7. Pereaksi yang dipakai harus dapat menimbulkan hasil reaksi berwarna yang dikehendaki dengan komponen yang dianalisa, dalam pelarut yang dipakai.

Setelah ditambahkan reagen atau zat pembentuk warna maka larutan tersebut harus memiliki lima sifat di bawah ini:

1.      Kestabilan warna yang cukup lama guna memungkinkan pengukuran absorbansi dengan teliti. Ketidakstabilan, yang mengakibatkan menyusutnya warna larutan (fading), disebabkan oleh oksidasi oleh udara, penguraian secara fotokimia, pengaruh keasaman, suhu dan jenis pelarut. Namun kadang-kadang dengan mengubah kondisi larutan dapat diperoleh kestabilan yang lebih baik.

2.      Warna larutan yang akan diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi (warna harus cukup tua) yang berarti bahwa absortivitas molarnya (ε) besar. Hal ini dapat dikontrol dengan mengubah pelarutnya. Dalam hal ini dengan memilih pereaksi yang memiliki kepekaan yang cukup tinggi.

3.      Warna larutan yang diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi kecil kecil dalam nilai pH, suhu maupun kondisis-kondisi yang lain.

4.      Hasil reaksi yang berwarna ini harus larut dalam pelarut yang dipakai.

5.      Sistem yang berwarna ini harus memenuhi Hukum Lambert-Beer.

Menentukan konsentrasi sampel dengan cara kurva kalibrasi

           Konsentrasi sampel dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan rumus yang diturunkan dari hukum lambert beer (A= a . b . c atau A = ε . b . c). Namun ada cara lain yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu larutan yakni dengan cara kurva kalibarasi. Cara ini sebenarnya masih tetap bertumpu pada hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi.

            Langkah-langkah yang perlu dilakukan dalam penentuan konsentrasi zat dengan kurva kalibarasi:

1.          Maching kuvet : mencari dua buah kuvet yang memiliki absorbansi atau transmitansi sama atau hampir sama. Dua buah kuvet inilah yang akan digunakan untuk analisis, satu untuk blanko, satu untuk sampel. Dalam melakukan analisis Maching kuvet harus dilakukan agar kesalahannya makin kecil.

2.          Membuat larutan standar pada berbagai konsentrasi. Larutan standar yaitu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti. Konsentrasi larutan standar dibuat dari yang lebih kecil sampai lebih besar dari konsentrasi analit yang diperkirakan.

3.          Ambilah salah satu larutan standar, kemudian ukur pada berbagai panjang gelombang. Hal ini dilakukan untuk mengetahui pada panjang gelombang berapa, absorbansi yang dihasilkan paling besar. Panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi paling besar atau paling tinggi disebut panjang gelombang maksimum (l_maks).

4.          Ukurlah absorbansi semua larutan standar yang telah dibuat pada panjang gelombang maksimum.

5.          Catat absorbansi yang dihasilkan dari semua larutan standar, kemudian alurkan pada grafik absorbansi vs konsentrasi sehingga diperoleh suatu kurva yang disebutkurva kalibarasi. Dari hukum Lambart-Beer jika absorbansi yang dihasilkan berkisar antara 0,2-0,8 maka grafik akan berbentuk garis lurus, namun hal ini tidak dapat dipastikan.

6.          Ukurlah absorbansi larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Setelah diperoleh absorbansinya, masukan nilai tersebut pada grafik yang diperoleh pada langkah 5.

SIFAT-SIFAT KIMIA SPEKTROSKOPI IR

Spektroskopi infra merah digunakan secara luas untuk analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Penggunaan yang paling penting dari spektroskopi infra merah adalah untuk identifikasi senyawa organic, karena spektrumnya sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah dari senyawa organic mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik, artinya kemungkinan bahwa dua senyawa mempunyai spectrum yang sama adalah sangat kecil, kecuali senyawa isomer optic.

Spektrum infra merah terletak pada daerah dengan penjang gelombang dari 780 nm – 1.000.000 nm (0,78 – 1000 mm), atau bilangan gelombang dari 1200 – 10 cm-1. Dilihat dari panjang gelombang dan dari segi aplikasinya, maka spectrum IR dibagi dalam tiga daerah yaitu infra merah dekat, pertengahan, dan infra merah jauh. Daerah infra merah yang digunakan untuk keperluan analisis kimia adalah pada daerah sekitar 4000 – 670 cm-1 atau 2,5 – 15 mm. Tabel berikut menyajikan daerah spektra infra merah.

Tabel Daerah spectra infra merah

Daerah IR	Panjang Gelombang (mm)	Bilangan Gelombang (cm-1)	Frekuensi (Hz)
Dekat	0,78 – 2,5	12800 –  4000	3,8.1014 – 1,2.1014
Pertengahan	2,5 – 50	4000 – 200	1,2.1014 – 6,0.1012
Jauh	50 – 1000	200 – 10	6,0.1012 – 3,0.1011

                Plot antara transmitansi terhadap bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan spectrum infra merah, yang merupakan spectrum berupa puncak-puncak yang tajam dengan frekuensi tertentu yang dihasilkan dari suatu senyawa organic dengan gugus fungsi tertentu. Karena pada dasarnya spektroskopi infra merah digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa organik.

Instrumentasi Spektroskopi Infra Merah

Komponen-komponen dalam instrumentasi spektroskopi infra merah meliputi: (1) Sumber radiasi; (2) Tempat sampel; (3) Monokromator; (4) Detektor; dan (5) Rekorder. Terdapat dua macam spektroskopi infra merah yaitu spektroskopi infra merah dengan berkas tunggal (single-beam), dan spektroskopi infra merah berkas ganda (double-beam). Gambar berikut menyajikan spektroskopi infra merah dengan berkas ganda.

1.       Sumber radiasi

Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan adalah Nernst Glower, Globar, dan kawat nikrom. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkom (Zr) dan Yitrium (Y) yaitu berupa senyawa ZrO2 dan Y2O3 atau campuran oksida thorium (Th) dan Cerium (Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 mm atau bilangan gelombang 7100 cm-1. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) dengan ukuran diameter sekitar 5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar pada panjang gelombang 1,8 – 2,0 mm atau pada bilangan gelombang 5500 – 5000 cm-1. Kawat NIkrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kaawat nikhrom berbentuk spiral dan mempunyai identitas radiasi yang lebih rendah dari Nernst Glower dan Globar tetapi mempunyai umur yang lebih panjang.

2.       Tempat sampel

Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengaan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. Tempat sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keeping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluoride (CaF2), dan kalsium iodide (CaI2). Dapat juga dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan. Wadah sampel untuk larutan disebut sel larutan. Sampel dilarutkan ke dalam pelarut organic dengan konsentrasi 1 – 5%. Pelarut organic yang biasa dipakai adalah karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfide (CS2) dan kloroform (CHCl3). Wadah sampel untuk sampel padat mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1 – 2,0 % berdasarkan berat) sehingga merata, kemudian ditekan (sekitar 8 ton) sampai diperoleh pellet atau pil tipis. Bentuk pasta dibuat dengan mencampur sampel dan setets bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan antara dua keeping NaCl yang transparan terhadap radiasi infra merah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah paraffin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguap.

3.       Monokhromator

Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter, prisma atau grating. Seperti alat spektroskopi pada gambar di atas, berkas radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian melewati blanko (referece). Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung kembali dan keemudian dilewatkan ke dalam monokhromator. Filter biasa dgunakan untuk tujuan analisis kuantitatif, sebagai contoh dengan panjang gelombang 9,0 mm untuk penentuan asetaldehida. Filter dengan panjang gelombang 13,4 mm untuk penentuan 0-diklorobenzena, dan filter dengan panjang gelombang 4,5 mm untuk penentuan dinitrogen oksida. Ada juga filter yang mempunyai panjang gelombang pada kisaran antara 2,5 sampai dengan 4,5 mm; 4,5 sampai dengan 8,0 mm, dan 8,0 sampai dengan 14,5 mm. Prisma yang terbuat dari kuasa digunakan untuk daerah infra merah dekat (0,8 sampai dengan 3,0 mm). Prisma yang paling umum digunakan adalah terbuat dari Kristal natrium klorida dengan daerah frekuensi 2000 sampai 670 cm-1 (atau 5 – 15 mm). Contoh prisma lainnya adalah Kristal kalium bromide dan cesium bromide yang sesuai untuk daerah spectrum infra merah jauh yaitu pada kisaran 15 – 40 mm. Kristal LiF juga dapat digunakan untuk daerah spectrum infra merah dekat yaitu pada panjang gelombang antara 1 – 5 mm. Grating umumnya memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Biasanya grating dibuat dari gelas atau plastic yang dilapisi dengan aluminium.

4.       Detektor

Setelah radiasi infra merah melewati monokhromator, kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin dan akhirnya ditangkap oleh detector. Detektor pada spectrometer infra merah merupakan alat ayang bisa mengukur atau mendeteksi energy radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan jenis detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energy foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detector infra merah keecil sehingga dalam pengukurannya harus diperkuat.
Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer infra merah adalah thermocouple. Detektor thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus yang terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimony (Sb) dan bismuth (Bi). Energi radiasi infra merah akan menyebabkan terjadinya pemanasan pada salah satu kawat dan panasnya ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik yang dihasilkan dari kedua kawat. Bolometer merupakan semacam thermometer resistans yang terbuat dari kawat platina atau nikel. Dalam hal ini akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam.

5.       Rekorder

Signal yang dihasilkan dari detector kemudian direkam sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang gelombang (mm) atau bilangan gelombang (cm-1), dan sebagai ordinat adalah transmitan (%) atau absorban. Cara Penanganan Cuplikan
Penanganan cuplikan tergantung pada wujud cuplikan gas, cair atau padatan.

a.       Gas

Dimasukkan dalam sel gas, yang menghadap langsung ke sumber sinar IR. Wadah (sel gas) tidak menyerap sinar pada gelombang IR.

b.      Cairan

Cairan diteteskan pada pelat NaCl berupa film tipis, dan bila larutannya berair harus cepat-cepat dikeringkan agar pelat NaCl tidak rusak. Namun untuk larutan berair biasanya digunakan pelat CsI dan CaF2. Pelarut organic yang umumnya digunakan adalah yang tidak mengandung gugus fungsi utama agar jangan mengganggu analisa seperti toluene, heksana, kloroform, dll.

c.       Padatan

Ada tiga cara untuk menangani cuplikan padatan

-          Pelet Kbr

Menumbuk cuplikan (0,1 – 2,0 %) dengan KBr kemudian ditekan dalam setakan hingga membentuk pellet KBr.

-          Mull atau Pasta

Mencampur cuplikan dengan minyak pasta kemudian dilapiskan pada dua keeping NaCl.

-          Lapisan tipis

Padatan dilarutkan dalam pelarut yang “volatile” kemudian diteteskan pada peleet NaCl. Bila pelarut sudah menguap maka akan diperoleh lapisan tipis pada pelat.

Langkah-langkah dalam Mengidentifikasi Spektrum Infra Merah

Untuk memudahkan dalam menginterpretasi dari spectra infra merah, langkah-langkah yang digunakan sebagai pedoman adalah sebagai berikut:

-          Tahap 1

Lihat puncak absorban dari gugus karbonil (C = O) pada kisaran 1600 – 1800 cm-1.

-          Tahap 2

Bila ada gugus karbonil, maka lanjutkan periksa:

1.    Asam karboksilat (OH) pada 1500 – 3000 cm-1 (sedang)

2.       Amida (NH) pada frekuensi 3100 – 3500 cm-1 (sedang)

3.       Ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)

4.       Aldehida (CH) pada frekuensi 2700 – 2800 cm-1 (lemah) dan 2800 – 2900 cm-1 (lemah)

5.       Anhidrida (C = O) pada frekuensi 1760 cm-1 (tajam) dan 1810 cm-1 (tajam)

6.       Keton
Keton alifatik mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1, dan metal keton memberikan serapan kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1.

-          Tahap 3

Bila tidak ada gugus karbonil, maka periksa gugus alcohol (OH) pada frekuensi 3300 – 3600 cm-1 (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 3500 cm-1, dan gugus ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)

-          Tahap 4

Ikatan rangkap dua, mula-mula periksa gugus alkena (C = C) pada frekuensi 1600 – 1680 cm-1 (sedang), kemudian gugus aromatic (C = C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1 (sedang).

-          Tahap 5

Ikatan rangkap tiga, pertama periksa nitril (C º N) pada frekuensi 2240 – 2260 cm-1 (sedang-tajam), dan gugus alkuna (C º C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1 (lemah-tajam)

-          Tahap 6

Periksa adanya gugus nitro (R – NO2) yang mempunyai dua puncak serapan tajam yaitu pada frekuensi 1500 – 1600 cm-1 dan 1300 – 1390 cm-1.

-          Tahap 7

Bila tidak ada semua gugus fungsional tersebut di atas, periksa adanya hidrokarbon dengan puncak serapan pada frekuensi sekitar 3000 cm-1.

 

JALANNYA IDENTIFIKASI SENYAWA X

Uji gugus fungsi dengan FTIR menggunakan ± 1mg isolat yang digerus dengan 300 mg kalium bromid IR P. Uji spektrofotometer dengan spektrofotometri UV-Vis. menggunakan sejumlah ± 1 mg isolate dilarutkan dalam 1-2 ml etanol 95% dan dianalisis menggunakan ultraviolet sinar tampak untuk mengetahui λmaks. Senyawa. Efek hipsokromik, batokromik,hipokromik atau hiperkromik dari senyawa diamati dalam larutan asam HCl 0,1 N dan larutan basa NaOH 0,1 N.

HASIL SPEKTROGRAM

KESIMPULAN

Data spektrum UV-Vis dalam larutan asam HCl 0,1 N dan basa NaOH 0,1 N seperti terlihat pada Gambar 3. dan Gambar 4. menunjukkan adanya serapan pada panjang gelombang 220, 240 dan 290 nm. Data spektrum IR dari isolat K dapat dilihat pada Gambar 5.

Data spektrum UV-Vis. (Gambar 3. & Gambar 4.) menunjukkan adanya serapan pada 220, 240 dan 290 nm. Nilai serapan ini menggambarkan sistem aromatis dalam senyawa. Spektrum senyawa juga menunjukkan terjadinya pergeseran batokromik bila ditambahkan basa dan pegeseran hipokromik bila ditambahkan asam. Dari literatur diketahui bahwa spectrum UV-Vis. golongan senyawa lignin memberikan serapan khas pada 210, 230 dan 280 nm dengan pita pergeseran batokromik dan hipokromik yang sama dengan isolat.

Hasil spektroskopi spektrum IR (Gambar 5.) menunjukkan adanya pita serapan lebar pada bilangan gelombang 3600 – 3450 cm^-1 yang jelas khas sebagai suatu vibrasi dari gugus OH. Pita serapan pada 1650 cm^-1 menunjukkan vibrasi lain dari adanya sistem aromatis yang juga terlihat pada pita serapan 1597 cm^-1. Pita serapan kuat pada 850 cm^-1 menunjukkan suatu disubstitusi aromatis pada posisi para sedangkan pita serapan pada 1138 dan 1062 cm^-1 menunjukkan adanya vibrasi dari ikatan C-O-C.

DAFTAR PUSTAKA

http://dartintarigan.blogspot.com/2010/04/spektroskopi-infra-merah.html

https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible

Lisdawati, Vivi., Sumali Wiryowidagdo., L. Broto Kardono. 2007. ISOLASI DAN ELUSIDASI SRUKTUR SENYAWA LIGNAN DAN ASAM LEMAK DARI EKSTRAK DAGING BUAH PHALERIA MACROCARPA. Bul. Panel. Kesehatan, Vol 35, No. 3, 2007: 115-124

Pemanfaatan Sampah Plastik dalam Industri Bahan Bakar Minyak dan Penelitian Pendahuluan Arang Aktif

Semoga Bermanfaat

USULAN PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

PEMANFAATAN SAMPAH PLASTIK DALAM INDUSTRI BAHAN BAKAR MINYAK

DAN PENELITIAN PENDAHULUAN ARANG AKTIF

PKM-T

Diusulkan Oleh:

I Dewa Made Kresna (09 313 161)

Marius Yoseph Lahea (09 313 157)

Yuda Pratama (09 312 705)

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MANADO

2011

JUDUL PENELITIAN

PEMANFAATAN SAMPAH PLASTIK DALAM INDUSTRI BAHAN BAKAR MINYAK (THE USE OF PLASTIC WASTES IN FUEL INDUSTRIES)

BIDANG/TEKNOLOGI

KIMIA/TEKNOLOGI INDUSTRI

PENDAHULUAN

Latar Belakang Masalah

            Dalam kehidupan sehari-hari sering kali kita menjumpai adanya bahan-bahan sisa yang dibuang seperti karet, keras, kayu, bahan buangan industri, plastik dan lain sebagainya. Bahan sisa yang dibuang seperti ini biasanya disebut sampah. Sampah yang berasal dari rumah tangga atau berasal dari sampah industri bila pembuangannya kurang mendapat perhatian maka dapat mengganggu keseimbangan lingkungan, yang menimbulkan terjadinya pencemaran udara, pencemaran tanah dan pencemaran air.

            Sampah plastik sebagai bahan buangan dapat bersumber dari berbagai kegiatan, mulai dari kegiatan industri, rumah tangga, kantor, toko, bahkan sampai kegiatan pembungkusan makanan di pasar-pasar. Sampah plastik bersifat bahan yang sukar diuraikan oleh mikroorganisme yang terdapat dalam air maupun mikroorganisme dalam tanah. Akibatnya jika sampah plastik tersebut dibuang kedalam air atau tanah, maka kelestarian air dan tanah akan terganggu.

            Untuk mengatasi masalah bahan pencemaran plastik ini, UNIMA khususnya pendidikan kimia turut mengambil bagian untuk menunjang program pemerintah dalam menanggulangi pencemaran lingkungan serta akan mencoba membuat terobosan baru untuk mengolah dan memanfaatkan sampah plastik dalam industri bahan bakar minyak.

            Bila sampah plastik dapat dimanfaatkan sebagai bahan bakar minyak, berarti sebagaian bahan pencemar sintetik khususnya plastik sudah dapat teratasi. Bahan bakar minyak yang diharapkan adalah: bensin, solar, minyak tanah, minyak ringan dan bahan pelumas oli.

Identifikasi Masalah

            Yang menjadi identifikasi masalah dalam penelitian ini adalah:

1.       Apakah sampah plastik mempunyai bahan baku sejenis bahan baku yang berasal dari bahan bakar minyak?

2.       Apakah sampah dapat didistilasi untuk dipisahkan menjadi bahan bakar minyak?

3.       Apakah hasil distilasi berfraksi dari sampah plastik dapat menghasilkan bensin, solar, minyak tanah, minyak ringan dan pelumas oli?

Pembatasan Maslah

            Untuk memperjelas penelitian ini maka dibatasi:

1.       Sampah plastik yang akan diolah untuk didistilasi diambil dari plastik bekas:

a.       Sampah plastik bekas pembungkus roti

b.       Sampah plastik bekas pembukus shampoo

c.       Sampah plastik bekas botol shampoo

d.       Sampah selang plastik

e.       Sampah plastik ember bekas (bekas timba atau bekas ember cuci)

f.        Sampah tas plastik bekas yang umum dipakai masyarakat sebagai tempat mengisi belanjaan

2.       Pengolahan sampah plastik diolah dengan tehnik distilasi berfraksi berdasarkan kenaikan titik didih yang bertujuan untuk memisahkan komponen-komponen:

a.       Bensin

b.       Solar

c.       Minyak tanah

d.       Minyak Ringan

e.       Pelumas oli

Perumusan Masalah

            Berdasarkan identifikasi dan pembatasan masalah diatas maka dapat dirumuskan permasalahan penelitian sebagai berikut:

Dapatkah sampah plastic bekas (a, b, c, d, e, f, pada pembatasan masalah point 1) diolah dan dimanfaatkan untuk; bensin,solar, minyak tanah, minyak ringan dan pelumas oli?.

Tujuan Penelitian

1.       Menanggulangi masalah pencemaran lingkungan terutama pencemaran yang diakibatkan oleh sampah plastik.

2.       Memanfaatkan sampah plastik untuk diolah menjadi bahan bakar bensin, solar, minyak tanah, minyak ringan dan pelumas oli.

3.       Mencari bahan baku industri minyak sebagai bahan bakar dan pelumas oli.

Kegunaan Penelitian

            Dari hasil penelitian ini dapat diharapkan dan dimanfaatkan sebagai:

1.       Membuka lapangan kerja bagi masyarakat untuk mengumpulkan sampah plastik dan dijual pada industri pengolahan bahan bakar minyak.

2.       Memperkecil masalah pencemaran lingkungan khususnya pencemaran yang disebabkan oleh pencemar plastik.

3.       Menunjang program pemerintahan untuk menanggulangi kebutuhan akan bahan bakar minyak.

4.       Memanfaatkan sampah plastik untuk bahan baku industri minyak, sekaligus menunjang program pemerintah untuk mencari bahan baku di luar gas dan minyak bumi.

5.       Membantu program pemerintah untuk menunjang berdirinya industri pengolahan sampah plastik sebagai bahan bakar dan pelumas oli.

TINJAUAN PUSTAKA

Bahan baku plastik banyak disintesis dari batu kapur, fraksi-fraksi minyak bumi, gas alam, garam-garam, batu bara, dan produk-produk pertanian seperti kayu, kapas, dan kacang kedelai.

Proyek Balai Penataran Guru Tertulis (1977-1978), menjelaskan bahwa:

1.       Batu bara

Batu bara dapat digunakan untuk tujuan-tujuan kimia dengan jalan distilasi destruktif; hasil umumnya adalah gas, gas cair, tar, kokas dan gas air. Sebagai contoh; dari batu bara dapat dihasilkan benzena yang dapat dipakai sebagai bahan pembuat fenol. Fenol, kresol dan xylenol-xylenol adalah bahan-bahan yang sangat penting dalam industri plastik. Gas air dapat diubah menjadi formaldehida, methanol dan formamida, yang dapat dipakai sebagai bahan pembuat plastik. Plastik-plastik yang dihasilkan dari batu bara antara lain adalah fenolformaldehida, xylenolformaldehida, ureaformaldehida, kresol, resin-resin melamina, resin-resin anhidrida pthalik, anhidrida asam malat, polistirene, selulosa asetat, poliamida polimetilmetakrilat, kumaronindena, polivinil asetat dan polivilchlorida.

2.       Minyak Bumi

Minyak bumi merupakan sumber kaya dari karbon dan hidrogen, yang secara cepat dan murah dapat diubah menjadi bahan-bahan mentah kimia. Dengan memecahkan rantai n-heptana (suatu komponen dari bensin) dan dengan membentuk zat-zat kimia siklik, misalnya kita dapat memperoleh toluene untuk bahan peledak, pelarut-pelarut dan lain-lain.

Fraksi-fraksi dari hasil pemecah yang penting bagi pembuatan plastik adalah antara lain:

a.       Etilena: plastik yang dihasilkan adalah etilena selulosa, polietilena, polistirena, polivinilchlorida dan tetrafluoroetilena.

b.       Propilena: plastik yang dihasilkan adalah resis alil, resin-resin alkid, polister, polimetil metakrilat, dan sellulosaasetat.

c.       Butilena: plastik yang dihasilkan dari butilena adalah resin builfenol, butadiena dan karet butil.

d.       Metilalkohol: plastik yang dihasilkannya adalah resin-resin formaldehida.

e.       Dialkena: menghasilkan resin-resin vernis keras.

3.       Gas Alam

Gas alam dan bensin menghasilkan fraksi-fraksi yang sejenis dengan yang dihasilkan dari minyak bumi, dan hasilnya dipisahkan dengan jalan kondensasi atau dengan absorbs atau kombinasi dari kedua metode itu. Plastik yang dihasilkan dari fraksi-fraksi gas alam adalah resin-resin formaldehida, selulosaasetat glikol-glikol, vinildenachlorida, polietilena, poliester, polivinilbutirat, polimetilletakrilat, dan resin-resin alil.

Plastik adalah senyawa polimer dari etena atau dari turunan-turunan etena (etilena) yang dapat digolongkan menjadi 2 bagian yaitu:

1.       Adisi polimerisasi ialah: penggabungan monomer-monomer sejenis menjadi polimer yang berat molekulnya merupakan kelipatan berat monomernya. Plastik asal polimer dari etena sifatnya fleksibel dan kegunaannya dalam kehidupan sehari-hari adalah sebagai bahan pembungkus dan pengemas barang-barang, tas plastik atau kantong-kantong plakstik dan botol-botol wadah cairan.

Aloysius Hadyana Pudjaatmaka (1986), melaporkan bahwa suatu polimer terbuat dari ribuan satuan berulang dari bagian kecil yang disebut monomer. Polimer terbagi dalam tiga kelompok umum: elastomer yaitu polimer dengan sifat-sifat elastis seperti karet; serat yaitu polimer mirip benang, seperti kapas, sutra atau nilon; plastik yaitu polimer yang berupa lembaran tipis (pembungkus dapur) dan zat padat yang keras dan dicetak (pipa, mainan kanak-kanak), atau salutan (cat mobil, pernis). Banyak polimer yang berguna berasal dari alkena; misalnya etilena membentuk polimer sederhana menjadi polietilena yang digunakan untuk membuat kantong plastik dan pipa plastik.

2.       Kondensasi polimerisasi ialah: penggabungan monomer-monomer tidak sejenis dengan melepaskan molekul kecil seperti air, methanol. Plastik-plastik dalam pembuatan ini berupa biji-biji plastik yang kemudian diolah menjadi barang-barang keperluan sehari-hari. Beberapa macam plastik yang dikenal secara umum antara lain: polietena,polivinil klorida, polipropena, Teflon, polistirena dan polivinilasetat.

Hasan Skadily (1977), menjelaskan bahwa plastik dapat dibagi atas dua golongan menurut sifatnya: golongan termoplast dan golongan termoset. Yang pertama pada kenaikan suhu menjadi lembek, sedangkan yang lain pada kenaikan suhu tak lebur, tak larut. Plastik dipakai sangat luas, baik dalam industri maupun dalam rumah tangga karena sifatnya yang sangat menyenangkan. Etilena adalah gas tak berwarna, baunya lemah, rasanya manis. Dengan oksigen merupakan campuran yang mudah meledak.

Norman L. Allinger, etc (1976), menjelaskan bahwa alkena dihasilkan dengan jumlah besar dalam industri kertakan (suhu yang tinggi) petrolium. Pada berat molekul rendah, alkena dapat diperoleh dalam bentuk murni melalui distilasi berfraksi, misalnya etilena dan propilena. Alkena tinggi dapat dihasilkan dengan kertakan, tidak dapat dipisahkan secara ekonomis, campurannya dapat digunakan yang sama pentingnya dengan komponen gasoline. Sumber utama alkena-1 dengan nomor-nomor atom lurus (C₈ – C₁₈) diolah dari etilena. Sebagian besar dan sangat penting alkena digunakan untuk kimia lanjutan: etilena untuk etilalkohol, etilena oksid, alkena-1 tinggi; propilene untuk propilene oksid, 1,2-dichloropropana; C₈ – C₁₂ alkena-1 untuk detergen. Trichloroetilena (triklene) dan tetrachloroetilena (perklene) digunakan meluas sebagai pembersih larutan-larutan. Bilangan olivin dan olefinik asal mulanya adalah telah ditukarkan dan digunakan untuk plastik (polietilena, teflon, polisterina, dll) dan serat untuk kain buatan (akrelan, orlon, dll). Produksi etilena secara industri melampaui zat organik lain. Penggunaan etilena yang penting adalah: 6% untuk plastik, 10% bahan anti beku, 5% serat dan 5% pelarut.

Pada umumnya cara-cara memproses plastik merupakan modifikasi dari cara memproses logam.

Bryson J. A. (1975), menjelaskan bahwa tujuan seperti itu dapat dibentuk dengan teknik umum sebagai berikut:

1.       Perubahan bentuk dari salah satu polimer termoplast atau thermoset. Cara kerja didalam memasukkan ekstruksi ini dengan jalan; injeksi, molding, kalendering, dan bentuk-bentuk tonasi, sangatlah penting dalam pengolahan gelas.

2.       Perubahan bentuk dari sebuah polimer dalam keadaan elastis, bentuk vakum, bentuk tekanan rendah, dan teknik mempah panas.

3.       Perubahan bentuk dari suatu larutan, biasanya dengan salah satu penjalaran atau dengan ekstrusi, yang telah dipakai untuk membuat lembaran film, serat dan benang sintetik, kawat pijar.

4.       Perubahan bentuk dari suatu suspensi; ini adalah sebagian besar dari getah karet dan getah-getah yang lain dengan pasta p.v.c.

5.       Perubahan bentuk dari polimer dengan berat molekul rendah, tinggi atau polimer pendahuluan berupa lembaran dari lembaran acrylic dan perbandingan untuk pelapis gelas bertulang.

Jenis-jenis memproses plastik antara lain; molding, casting, thermoforming, reinforming, foam molding. Gupta R. K, menjelaskan, P.V.C. adalah bahan serba guna dapat digunakan oleh tukang jahit untuk hal-hal tertentu, untuk pipa-piap berkualitan yang tidak beracun, pipa sistem minyak tanah, pipa jernih tembus cahaya sama seperti pipa air, kabel listrik, pipa pemampang. Jenis polivinil lainnya adalah polivinilaseta dan polivinilidena klorida.

Ferrigno T. H. (1963) menejelaskan bahwa, resin-resin polivinil klorida dan kopolimer adalah dua resin polietilena yang penting untuk industri plastik. Resin polivinil klorida sangat baik sebagai pelekat dalam prosesing. Polimerisasi dan kopolimer dari vinil klorida adalah sangat kompleks terutama dalam perkembangan baru stereosfesisfik polimerisasi.

Gupta R. K. Mengatakan,polimer-polimer bentuk plastik film dapat diklasifikasikan dala komposisi kimia :

1.       Poliofelin-poliefelin

2.       Vinil-vinil

3.       Stirene polimer dan kopolimer

4.       Polimer aklirik

5.       Miscellaneous

Dibandingkan dengan bentuk plastik lainnya maka poliolefin mempunyai banyak kelebihan karena mudah diberi dan ringan, sehingga harganya relatif murah. Minyak bumi mempunyai campuran kompleks, terutama terdiri dari senyawa-senyawa hidrokarbon. Berdasarkan titik didihnya fraksi-fraksi minya bumi dan gas alam merupakan sumber energi yang penting. Minyak bumi merupakan campuran dari berbagai senyawa karbon, baik alifatik maupun aromatik, didalamnya juga terdapat senyawa belerang dan nitrogen. Minyak bumi dapat dipisahkan menjadi komponen-komponen penyusunnya sesuai dengan perbedaan titik didihnya. Cara ini dikenal dengan destilasi hasil penyulingan minyak bumi kasar diperoleh beberapa fraksi yaitu : fraksi gas, bensin, minyak tanah, minyak disel dan residu.

Koesoemadinata R. P. (1980), menjelaskan secara routine minyak bumi dianalisis secara distilasi berfraksi. Distilasi berfraksi adalah penyulingan serta penegembunan kembali berbagai macam cairan dengan titik didih yang berlainan, yang dibagi atas gas, bensin, kerosin, minyak gas atau solar, pelumas ringan, pelumas tinggi dan residu. Gas biasanya bernomor atom  karbon dari C₁-C₄, bensin dari C₅-C₁₀, minyak disel atau gas C₁₄-C₁₇, pelumas ringan C₁₈-C₂₅, pelumas berat C₂₆-C₃₅, sedangkan diatas C₃₆-C₆₀ dianggap residu.

Fraksi hidrokarbon yang diperoleh dari penyulingan minyak bumi dapat dimafaatkan untuk :

1.       Eter petrolium (Ligroin) sebagi pelarut.

2.       Bensin (distilat langsung) digunakan sebagai bahan bakar motor.

3.       Minyak tanah (kerosin) digunakan sebagai minyak lampu.

4.       Solar dan minyak ringan digunakan sebagai bahan bakar untuk kompor, bahan bahar mesin diesel dan kertakan.

5.       Distilasi residu digunakan sebagai pelumas, lilin, korek api dan aspal.

Pada tabel di bawah ini terlihat bahwa senyawa hidrokarbon utama dalam berbagai fraksi distilasi minyak bumi :

Fraksi Distilasi	Titik didih	Kisaran No. atom C
Gas		C1-C4
Bensin	t.d. – 2000 c	C5-C10
Kerosin	2000 – 2500 c	C14-C17
Solar	2500 – 3000 c	C18-C25
Minyak ringan	3000 – 4000 c	C26-C35
Distilasi residu	– 5000 c	C36-C60

Di dalam fraksi bensin banyak didapatkan parafin normal dan juga parafin bercabang, sedangkan aromatik terdapat hanya sedikit sekali. Makin kearah pelumas dan residu, persentasi aromatik jauh lebih besar dari pada persentasi parafin normal.

HIPOTESIS

            Hipotesis H₀ : Tidak terdapat perbedaan jumlah bahan bakar yang diperoleh dari hasil penyulingan sampah plastik bekas yang berbeda. (U₀ = U₁).

            Hipotesis H₁ : Terdapat perbedaan jumlah bahan bakar minyak yang diperoleh dari hasil penyulingan sampah plastik bekas yang berbeda. (U₀  U₁).

METODELOGI PENELITIAN

1.       Tempat penelitian :

Tempat penelitian ini pada laboratorium kimia FMIPA UNIMA, yang pelaksanaannya disesuaikan dengan jadwal penelitian.

2.       Metode penelitian :

Metode penelitian ini menggunakan metode eksperimen yang dilaksanakan dilaboratorium dengan langkah sebagai berikut :

Ø  Sampah plastik atau plastik bekas yang diambil berasal dari buangan sampah, dicuci sampai bersih kemudian di jemur hingga kering.

Ø  Plastik bekas yang akan dikumpulkan adalah plastik bekas pembungkus roti, pembungkus sampoo, botol sampoo, selang plastik, ember plastik bekas, tas plastik tempat mengisi belanjaan di pasar.

Ø  Disain penelitian menggunakan disain rancangan satu arah dengan menghubungkan jumlah bahan bakar yang diperoleh terhadap berat plastik yang digunakan.

3.       Bahan dan alat penelitian :

a.   Bahan : sampah plastik yang sudah dicuci bersih terdiri dari :

-          Plastik bekas pembungkus roti

-          Plastik bekas pembungkus sampoo

-          Plastik bekas botol sampoo

-          Selang plastik bekas

-          Ember plastik bekas

-          Tas plastik bekas

b.       Alat :     

-          pembakar    

-          tangki minyak

-          pompa speda           

-          labu distilasi

-          pendingin     

-          tabung pengukur panas

-          thermometer                                                               

-          timbangan listrik

-          standar klem                                                               

-          pipa bengkok penyalur gas

-          kaki tiga                                                                      

-          botol penampung distilat

4.       Cara pengambilan sampel dan besarnya sampel :

-          Sampel dari setiap plastik bekas masing-masing 100 gram.

-          100 gram plastik bekas yang sudah ditimbang dimasukkan dalam labu pemanas, seterusnya diadakan distilasi.

-          Hasil ditilasi ditampung dengan erlemeyer (distilasi pertama).

5.       Teknik pengumpulan data :

-          Cairan yang ditampung dalam erlenmeyer hasil distilasi pertama, kemudian distilasi kedua untuk memisahkan komponen-komponen bahan bakar yang diharapkan dengan menggunakan ukuran titik didih sebagai indikator.

-          Hasil distilasi kedua masing-masing ditimbang dan diukur dalam mililiter.

Tabel untuk mengumpulkan data dari satu plastik bekas

Cairan hasil distilasi pertama	Suhu 00 c	Hasil distilasi kedua
		Berat	Volume
....ml ....ml ....ml ....ml ....ml	200 250 300 400 5000	.....gr .....gr .....gr .....gr .....gr	.....ml .....ml .....ml .....ml .....ml

Untuk pengumpulan data dari plastik bekas yang lain, dikumpulkan dengan cara seperti tabel diatas.

6.       Teknik analisis data :

Teknik yang digunakan untuk menganalisis data adalah menghitung rata-rata hasil distilasi ke-2. Hasil rata-rata hasil ini disalin dalam persen.

Pendekatan statistik untuk menghitung rata-rata hasil distilasi adalah sebagai berikut :

            X = , sudjana (1986).

X = simbol rata-rata hasil distilasi        n = banyaknya perlakuan yang diteliti untuk sampel

SX_n = jumlah semua harga X yang ada dalam kumpulan hasil distilasi.

JADWAL PENELITIAN

            Penelitian ini akan berlangsung selama 9 bulan, mulai bulan oktober 1990- juni dengan rincian penjadwalan sebagai berikut:

1.       Persiapan (Oktober 1990)

2.       Pengumpulan data (November-Desember 1990)

3.       Analisi data (Januari-Maret 1991)

4.       Penuliasan naska laporan (April-Mei 1991)

5.       Seminar hasil penelitian (Juni 1991)